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静态容量法比表面积及孔径分析仪的核心技术

发布时间: 2018-03-20  点击次数: 738次

  在国内,比表面积及孔径分析仪主要应用两大测试原理。*个是动态色谱法,也叫动态法;第二个就是静态容量法,顾名思义就叫静态法。静态容量法是目前上主流的测试技术,被ISO,ASTM等标准委员会所收录,同时也被中国国标所收录。

        静态容量法的比表面积及孔径分析仪工作原理为:在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体,通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量;通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线,由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态色谱法不流动,故叫静态容量法。

        对于采用静态容量法的比表面积及孔径分析仪来说,其至关重要的几个技术点不外乎压力传感器好坏、真空泵的性能、液氮面的调节系统、测试腔体的密封性能、测试所使用的杜瓦瓶的性能、实验系统的温控、仪器的整体稳定性与自动化。下面金埃谱科技将为大家一一介绍这几个技术点,并讲解什么样的技术才是有用可靠的技术,才是对仪器测试稳定性,准确性,重复性起作用的技术。希望对广大用户起到帮助作用,在比表面积及孔径分析仪采购得过程中不要被虚假的吹虚信息所蒙蔽。

1.       压力传感器

        在测试过程中,整个系统的腔体气体是在不断变化的,腔体的压力也就随之而变。这就要求我们有一个专门的配件去检测这些气体的变化而导致的压力变化,这时我们就引入压力传感器这一重要的配件。压力传感器的灵敏度、频率响应特性、稳定性、测量精度等都直接决定了压力传感器的好坏。采用的压力传感器可以很好的保证性能,确保读取压力时的准确性。

        此外,并非采用就可以保证读取压力的精度,同时还得选对适合静态法比表面积及孔径分析仪的压力传感器。压力传感器分不同的种类,比如电阻应变片压力传感器、半导体应变片压力传感器、压阻式压力传感器、电感式压力传感器、电容式压力传感器、谐振式压力传感器等等。不同的压力传感器适用不同的行业。由于比表面积及孔径分析仪在测试过程中得抽真空,这时候整个测试腔体是出于低真空的状态,这时候如果选择压阻式压力传感器就显然不合适了,必须选用电容式压力传感器。电容式压力传感器主要用于测量低压,有较高负载能力;而压阻式压力传感器则适用于测量高压状态下的压力变化。

2.       真空泵

        真空泵就是利用机械、物理、化学或物理化学的方法对被抽容器进行抽气而获得真空的器件或设备。对静态容量法的比表面积及孔径分析仪来说,整体测试腔体的良好真空度可以很好的保证实验数据的度。因此,一台质量可靠的真空泵对于比表面积及孔径分析仪等气体吸附仪来说是相当重要的!

        从目前市场来看,中国生产的真空泵与进口的真空泵还是有一定的差距的,无论从真空泵的内部旋片质量及细节设计、泵的噪音大小、震动幅度还是从泵的漏油,对油污染的处理等方便面来说都有待提高。如果给静态容量法比表面积及孔径分析仪、高温高压气体吸附仪等配置国内的真空泵的话,仪器测试腔体的真空度会受到影响,这样zui终数据的可靠性就得打个问号了。

        有的客户会提出假设,假如把比表面积及孔径分析仪、高温高压气体吸附仪等仪器的国产真空泵也换成进口真空泵呢,测试数据精度应该可信吧?如果您这样认为,那就大错特错了。首先,如果替换真空泵,它需要和比表面积及孔径分析仪、高温高压气体吸附仪等仪器有个磨合期,而且直接替换会导致仪器其他数据与原来配备国产真空泵时的数据有偏差。这期间需要不断的进行摸索调试及技术改进。

        对于真空泵内置好还是外置好,许多客户一直持不同的态度,这主要是受比表面积及孔径分析仪、高温高压气体吸附仪的厂家宣传有关。把真空泵置于仪器外部时会达不到自动化的要求,每次实验时都需要人工去手动开启关闭真空泵,真空泵长期置于空气中也会导致真空泵寿命受影响,久而久之,质量也受影响,并且外置也不美观。如果置于仪器内部的话倒可以解决以上问题,可是真空泵工作时自身的震动及发热带来的问题会影响比表面积及孔径分析仪、高温高压气体吸附仪等仪器的整体性能。如何处理这些问题,对于把更换进口真空泵以及把真空泵由外置改为内置的厂家来说是很大的技术难题!

        金埃谱科技从始至终一直采用德国*真空泵!多年的经验表明,进口的和国产的真空泵的性能差距不小,对于比表面积及孔径分析仪、高温高压气体吸附仪的性能也有很大的影响。此外,金埃谱科技一直倡导仪器不仅应该美观更应该高度全自动化,所以金埃谱科技一直将真空泵内置于比表面积及孔径分析仪、高温高压气体吸附仪等气体吸附仪中,而且也很好的解决了真空泵的震动、散热等带来的问题。这一点技术在国内厂家中一直处于!

3.       液氮面调节系统

        在使用静态容量法的仪器来测试比表面积及孔径的过程中,样品管是置于灌满液氮的杜瓦瓶中的。处于液氮面下面的样品管部分叫做冷体积,液氮面上面的部分叫做暖体积。随着实验的进行,液氮会自动的不断挥发,这样的话冷体积和暖体积的比例就会渐渐地发生变化,需要比表面积及孔径分析仪具有特殊的技术去处理液氮挥发带来的问题,使得冷体积与暖体积的比例保持不变,方能得到可靠准确的数据。但是,试验人员对于液氮挥发的量是无法确定的,这样的话就要求比表面积及孔径分析仪具有实时监控液氮面下降量的功能,以保证液氮面下的冷体积比例保持不变。

        金埃谱科技的比表面积及孔径分析仪配有技术的温度探头系统,当液氮面下降时,温度探头会监测到温度的变化,把信号传输给实验软件,软件从而发出指令让步进电机上升相对于的高度来调节样品管冷体积的位置,使的冷体积保持不变,以保证zui后比表面积、孔径、孔径分布、孔容积等数据的准确性。

        国内其他厂家声称配有液氮补偿机制,但是据客户反映,其所谓的补偿机制就是定时定量的上升液氮面,例如:每2分钟控制液氮面上升2毫米。而非实时监控得出的准确量的液氮面上升。这样测试的数据误差就比较大,尤其对于不同自然条件的区域。比如我国南方和北方,专业实验室和生产企业厂房,温度等环境有很大的差别,导致的液氮面挥发程度是不一样的,如果按照定时定量的补偿液氮面,测试数据很难信服。而在一个固定地区测试时,是根据已有的经验来调节补偿量的。这样也就是为什么同样的样品,在仪器生产厂家测试时数据很好;而当客户买回比表面积及孔径分析仪器后,在自己所在地区测试时,比表面积,孔径,孔容积等数据不是很理想。

4.       测试腔体的密封性能

        对于采用静态容量法的比表面积及孔径分析仪来说,如果测试腔体管路密封性不够优越,那么极容易发生漏气现象,zui终导致测试数据压根不可靠。所以比表面积及孔径分析仪测试腔体管路密封性能也是很一个很重要的参数!

        金埃谱科技的比表面积及孔径分析仪系列采用的是集装式管路设计。所谓集装式设计就是把所有仪器涉及的电磁阀,传感器等元件都安装在一个大的集装块上,这样可以保证很高的集成度,大幅度提升极限真空度。而且,集装式设计可以保证管路的良好的温度均匀性。此外,这样的设计非常方便后期仪器的升级、保养及维护。

        如果选用金埃谱科技的配置分子泵的V-Sorb2800TP系列比表面积及孔径分析仪的话,管路的密封性会进一步提升。因为此系列仪器采用全金属VCR密封技术,密封性能达到1 X 10-10 Pa*m3/s,而橡胶密封圈的极限值为1 X 10-6 Pa*m3/s。另外,还装有品牌气动阀,可以很好的配合VCR密封技术来实现预期的效果,达到“好马配好鞍”的*境界。

5.       杜瓦瓶的使用

        利用静态容量法的比表面积及孔径分析仪的*配件之一就是杜瓦瓶。杜瓦瓶质量的好坏直接影响到测试实验过程的稳定性及样品数据的准确性。我们首先来了解下杜瓦瓶的历史。

        杜瓦瓶(Dewar)zui初是由是苏格兰物理学家和化学家詹姆斯-杜瓦爵士发明的。1892年,杜瓦吩咐伯格将玻璃吹制一个特殊的玻璃瓶。这是一个双层玻璃容器,两层玻璃胆壁都涂满银,然后把两层壁间的空气抽掉,形成真空。两层胆壁上的银可以防止辐射散热,真空能防止对流和传导散热,因此盛在瓶里的液体,温度不易发生变化。后来,伯格用镍制造外壳,保护易碎的玻璃瓶胆。1893 年1 月20 日杜瓦宣布发明了一种特殊的低温恒温器——后来称为杜瓦瓶。

        比表面积及孔径分析仪在实验过程中纳米样品是一直置于低温液氮浴当中的,乘装液氮浴的容器(杜瓦瓶)必须满足以下几点硬性条件,否则极易影响比表面积、孔径、孔体积等数据的测试。
1.质量要安全可靠。由于在进行比表面积及孔径数据的测试时,杜瓦瓶中是乘有零下196℃的液氮(或液氩等)浴的。如果杜瓦瓶的选材不当,或原材料不符合规范要求,达不到冷冻液氮的承受条件,则极有可能发生杜瓦瓶爆炸现象,轻者皮肤接触后会发生冻伤意外,重者极易因爆炸时产生的碎片等物体而危及操作者的生命安全,诸如此类事故的报道频现媒体头条(点击查阅:报道一)!所以,杜瓦瓶的质量一定要可靠有保障!
2.保温性能要好。杜瓦瓶是由内外双胆组成,内胆外表缠绕着多层绝热体,一旦反射材料与隔热材料脱落,就会造成相邻反射材料与外胆直接接触,使的内胆的液氮迅速膨胀气化,直至发生爆炸。此外,置于保温性能差的杜瓦瓶中的液氮浴挥发速度极快,加速了液氮的消耗,额外增加实验成本。
3.可支持测试时间要久。在进行比表面积的测试时,快则在一两小时内完成。但是,当测试微孔材料时,尤其对于微孔孔径十分丰富的样品来说,测试时间可达3天之久。这就要求比表面积及孔径分析仪的杜瓦瓶容量一定要大,保温性能一定要好,可支持的测试时间一定要久!否则,在测试中途就会发生液氮消耗殆尽的情形,此时,试验人员就得重新进行测试。不仅费时费力,而且在下次测试时还得人工值守,以防液氮耗尽。

        也许您会提出:在液氮快消耗殆尽时,及时填补液氮浴会不会有所补救?此方法固然可行,但是,经我们多次的专门实验得出以下结论:(1)当及时填补液氮浴后,当时测试的相邻P/P0点的吸附数据会大大受到影响,当然会影响zui终数据的准确性。(2)您会发现,在填补液氮浴时杜瓦瓶升降电机是处于测试站的顶端,此时添加液氮浴在操作上比较困难,容易发生液氮散溅现象。

        综上所述,在采购比表面积及孔径分析仪时,坚决不能使用配有玻璃材质的杜瓦瓶,不仅极易受外界人为因素造成的破碎,更易因杜瓦瓶自身质量问题而造成爆炸现象发生。而且,杜瓦瓶的保温性能一定要好,容量一定要大。如您需要测试微孔材料,其支持测试时间必须要长久。

        金埃谱科技所采用的杜瓦瓶为日本进口;内外胆均为不锈钢材质,保温性能好;采用4升大容量设计,支持的测试时间可长达72小时以上,轻松满足微孔材料的比表面积,孔径分布,孔体积等数据的测试。

6.       样品处理温控系统

        金埃谱科技的所有系列仪器均坚持全自动设计理念,并且一直贯穿体现于我们的设备上。静态容量法的比表面积及孔径分析仪也不例外,zui显著直观的体现就是仪器的外观上除了仪器开关按钮外,别无其他任何按钮,一切操作都在电脑软件中进行。例如样品处理站,在进行样品预处理时,只需装入样品,然后在软件中输入处理的温度和处理时间长短就可以了,直至样品处理完成。仪器内置集成温度模块,完全自动化执行预定实验。相*,大多少采用外界温控表,需要人工手动去调节处理温度及时间,自动化程度大大受到限制。此外,金埃谱科技的静态容量法的比表面积及孔径分析仪独特之处是:无论样品处理站还是样品测试站都具备时间预设功能。试验人员可预设实验开始时间为午夜,计算好实验结束时间,当您第二天上班时刻便会惊喜的发现试验刚刚完成,极大地解放人力资源、大幅提升测试效率!这一切都归功于全自动化仪器设计!可以,对于外界式温控表仪器来说,就无法实现这一功能。

        如果以上几点技术都很成熟,那么这样的比表面积及孔径分析在实验起来会很稳定、全自动化程度很高、测试数据的精度和重复性会相当可靠!

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