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比表面仪精度影响因素

 发布时间:2012-07-25      点击量:870

比表面积仪精度影响因素:

动态法比表面积分析仪

  动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,其精度主要取决于信噪比;也就是要提高精度,就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。
 
  增加信号强度的方法一般有增加样品称样量、增加检测器电流,但增加检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个*范围;增加称样量以增加信号强度的效果也受样品管体积限制而效果有限。
 
  所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了,高精度的动态法比表面仪也是从此方面着手; 源于仪器自身的误差来源主要有三点:检测器温漂,信号锐度,吸附质气体杂质;
 
  一、在抑制检测器温漂方面,主要的措施为对检测器提供专门的检测器恒温装置;检测器恒温装置可消除测试过程中的环境温度变化、系统温度变化,并可提高检测器灵敏度。
 
  二、提高信号锐度可提高测试精度的机理为:同样的信号峰面积,锐度提高即使峰形变得窄而高,窄而高的峰形相对锐度低的矮而宽的峰形来讲,相同幅值的底部的基线噪声对整个峰面积的影响将降低,从而达到提高精度的目的。提高峰形信号锐度的途径为提高脱附速度,提高脱附速度一般通过助脱装置来实现,助脱装置在手动仪器中通过水热助脱,即人工在液氮杯下降后换上水杯强制升温;在全自动仪器中通过风热助脱装置来实现;具有风热助脱装置后,是动态法仪器对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差;
 
  三、在降低吸附质气体杂质方面:对于99.999%5个9的高纯气体,其主要杂质为水分。要除去十万分之一的微量水分,*的途径为冷阱。 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器,其相对不具有该装置的通常的动态法比表面仪,其测试结果的精度提高接近一个数量级;
 
  总结:所以对于中小比表面样品,由于吸附量小,信号弱,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,由于信号强,普通动态法比表面积仪和静态法比表面积仪都可以保证精度;这点就像万分之一分析天平和千分之一天平,对于10g重量的样品,称量结果差别不大,但对于重量只有0.001g样品,采用千分之一精度的天平则称量不出来;
 
  完全自动化的比表面积分析仪对用户具备什么价值?
 
  1、符合测试仪器行业的标准,同类产品全部是完全自动化的,人工操作的仪器国外早已经淘汰。
 
  2、比表面积分析测试其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的孔径测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间。产品实现了完全的自动化,将测试人员从重复的机械式操作中解放出来,大大降低了他们的工作强度,提高了工作效率。
 
  3、人工操作的仪器很大的一个局限性是:不同的测试人员操作时,对于平衡点等数据的判断会有偏差,这样很容易引入人为误差,而自动化操作的仪器,由于整个测试的平衡等条件的判断都是基于软件中设置好的标准,这样能很好保证,虽然是不同测试人员进行的测试,但测试结果的一致性会很好。产品通过实现完全自动化测试,大大降低了人为操作导致的误差,提高测试精度。
 
  4、人工操作的仪器,由于需要操控的旋钮比较多,一般对操作人员的培训需要花费很多的时间,操作人员的熟练操作也会需要较长的一段时间,如果有操作人员离职,会导致新来员工的培训又需花费很多的时间和精力,既耽误工作,又浪费公司的资源;自动化的仪器,一般只需要掌握软件如何使用就可以进行样品测试,既节约培训时间,又可以减少公司人员流动导致的再培训资源浪费。产品通过实现测试过程完全自动化,大大降低公司培训成本,提高工作效率。

静态法比表面积测试仪

  以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到2%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.02%以上;但目前进口的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前zui高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题;
 
  所以在小比表面样品的测试方面,静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大;静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。
公司主营:比表面  比表面积测定仪  比表面积分析仪  
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