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静态容量法的比表面积及孔径分析仪应该配置什么样的杜瓦瓶?

 发布时间:2015-01-06      点击量:850

静态容量法的比表面积及孔径分析仪应该配置什么样的杜瓦瓶?

 

利用静态容量法比表面积及孔径分析仪的*配件之一就是杜瓦瓶。杜瓦瓶质量的好坏直接影响到测试实验过程的稳定性及样品数据的准确性。我们首先来了解下杜瓦瓶的历史。

 

杜瓦瓶(Dewar)zui初是由是苏格兰物理学家和化学家詹姆斯-杜瓦爵士发明的。1892年,杜瓦吩咐伯格将玻璃吹制一个特殊的玻璃瓶。这是一个双 层玻璃容器,两层玻璃胆壁都涂满银,然后把两层壁间的空气抽掉,形成真空。两层胆壁上的银可以防止辐射散热,真空能防止对流和传导散热,因此盛在瓶里的液体,温度不易发生变化。后来,伯格用镍制造外壳,保护易碎的玻璃瓶胆。1893 1 20 日杜瓦宣布发明了一种特殊的低温恒温器——后来称为杜瓦瓶。

 

比表面积及孔径分析仪在实验过程中纳米样品是一直置于低温液氮浴当中的,乘装液氮浴的容器(杜瓦瓶)必须满足以下几点硬性条件,否则极易影响比表面积孔径、孔体积等数据的测试并威胁实验者的人身安全。

 

  1. 质量要安全可靠。由于在进行比表面积及孔径数据的测试时,杜瓦瓶中是乘有零下196℃的液氮(或液氩等)浴的。如果杜瓦瓶的选材不当,或原材料不符合规范要求,达不到冷冻液氮的承受条件,则极有可能发生杜瓦瓶爆炸现象,轻者皮肤接触后会发生冻伤意外,重者极易因爆炸时产生的碎片等物体而危及操作者的生命安全,诸如此类事故的报道频现媒体头条(点击查阅:报道一)!所以,杜瓦瓶的质量一定要可靠有保障!
  2. 保温性能要好。杜瓦瓶是由内外 胆 组成,内胆外表缠绕着多层绝热体,一旦反射材料与隔热材料脱落,就会造成相邻反射材料与外胆直接接触,使的内胆的液氮迅速膨胀气化,直至发生爆炸。此外,置于保温性能差的杜瓦瓶中的液氮浴挥发速度极快,加速了液氮的消耗,额外增加实验成本。
  3. 可支持测试时间要久。在进行比表面积的测试时,快则在一两小时内完成。但是,当测试微孔材料时,尤其对于微孔孔径十分丰富的样品来说,测试时间可达3天之久。这就要求比表面积及孔径分析仪的杜瓦瓶容量一定要大,保温性能一定要好,可支持的测试时间一定要久!否则,在测试中途就会发生液氮消耗殆尽的情形,此时,实验人员就得重新进行测试。不仅费时费力,而且在下次测试时还得人工值守,以防液氮耗尽。

也许您会提出:在液氮快消耗殆尽时,及时填补液氮浴会不会有所补救?此方法固然可行,但是,经我们多次的专门实验得出以下结论:(1)当及时填补液氮浴后,当时测试的相邻P/P0点的吸附数据会大大受到影响,当然会影响zui终数据的准确性。(2)您会发现,在填补液氮浴时杜瓦瓶升降电机是处于测试站的顶端,此时添加液氮浴在操作上比较困难,容易发生液氮散溅现象。

 

综上所述,在采购比表面积及孔径分析仪时,坚决不能使用配有玻璃材质的杜瓦瓶,不仅极易受外界人为因素造成的破碎,更易因杜瓦瓶自身质量问题而造成爆炸现象发生。而且,杜瓦瓶的保温性能一定要好,容量一定要大。如您需要测试微孔材料,其支持测试时间必须要长久。

 

金埃谱科技所采用的杜瓦瓶为日本进口;内外胆均为不锈钢材质,保温性能好;采用4升大容量设计,支持的测试时间可长达72小时以上,轻松满足微孔材料的比表面积,孔径分布,孔体积等数据的测试。

 

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