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动态色谱法与静态容量法测试原理对比分析

发布时间: 2015-04-07  点击次数: 991次

动态色谱法

静态容量法

 

测试原理

 

 

向样品管内连续通入一定比例的载气(He)和吸附质气体(N2)的混合气体,在低温下(液氮浴)使样品吸附平衡,升温,使被样品吸附的N2分子脱附出来,混合气体浓度发生变化,被检测器检测,得到待测样品吸附量;

调节载气与吸附质气体的比例得到不同的分压点,反复进行上升、下降液氮杯进行吸附脱附,测得不同分压下的吸附量;

   由于测试过程中一直有一定流速的气体流过待测样品,待测样品充当类似色谱柱中吸附剂的角色,故叫动态色谱法;

在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体(N2),通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量;

通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线;相对动态法,无需载气(He),无需液氮杯反复升降;

由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态色谱法不流动,故叫静态容量法;

测试过程

 

 

测试范围

分压5%~95%,对应孔径范围1.29-50nm,

比表面0.01m2/g以上

分压0.0001%~99.6%,对应孔径范围0.35-500nm,

比表面0.01m2/g以上

测试耗时

参比法比表面,15min/3个样品

单点BET比表面约20-30min/4个样品,

5点BET比表面约120min/4个样品;

单个分压点约3-10min,

5点BET比表面约20-40min,

40个吸附脱附点约3-10小时

等温线类型

吸附等温线

吸附等温线、脱附等温线

是否需要抽真空

优劣势

适合比表面分析测试,比表面分析速度快,准确度好,分辨率高,尤其针对中小比表面样品,如电池材料、有机材料、金属粉体等,比表面分析下限低,重复性高。由于分压范围低、不能测试真正的脱附等温线等限制,不适合做孔径分析。

适合比表面及孔径分析,尤其对中大比表面和孔隙发达的样品分辨率、准确度高,适合催化剂、分子筛等多孔、比表面较大样品的比表面及孔径分布分析测试; ;

     
     
   
     
     
     
     
     
     
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