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比表面积测试仪使用步骤

发布时间: 2010-12-28  点击次数: 662次
,比表面积测试仪使用步骤及注意事项
1、称样,标准样品称样量一般在数百毫克量级(100-500mg左右,视堆积密度不同而异),待测样品称样量的多少以体积为准,振动敲平后的体积应控制在样品管装样管部分体积的1/3至1/2左右,允许的情况下装样量多一些可以减小测试误差(装样量不超过装样管部分体积的2/3)。
2、安装样品管,注意:①样品在安装上之前应振动平整,以使所剩空间中气流通畅,安装拿取过程中保持样品管竖直;②先套上铜螺母,再给样品管两个管臂每端各套两个O型圈,套O型圈时,两手指应捏在靠近管口的位置,以防样品管折断伤手,不可给样品管施向两竖管间的力,以防样品管断裂;③ O型圈上沿距样品管口约3-5mm。 ④ 样品管的装样口应安装在装样位的进气口端,否则可能使管壁上粘挂的微量样品粉末被混气带入仪器内部;⑤使样品管竖直,切记将加紧螺母拧紧,以防漏气。
3、样品吹扫脱气处理,①打开吹扫气源高纯N2气瓶(开气步骤:先打开钢瓶总阀 ,再打开减压阀阀门(往内拧紧为开往外拧松为关) ),将减压阀低压表压力调至0.1-0.2Mpa,通过调节减压阀开关使流量为70-85ml/min左右;②将加热炉接线端口接在主机相应端口上,将加热炉套在样品管上;③打开吹扫电源,设定好吹扫控温显示的温度④脱气时间为1小时以上,通常1小时即可。
4、脱气时间到后,关闭吹扫电源。
5、关闭高纯N2,(关闭钢瓶总阀和减压阀阀门,若长期不使用则应泄掉减压阀内气体)。
6、打开混气气源(开气步骤:① 打开混气钢瓶总阀 ② 打开减压阀阀门(往内拧紧为开往外拧松为关) ),将减压阀低压表压力调至0.1-0.2Mpa,使进气流量计读数为70-85ml/min左右。
7、取下加热炉,应注意安全,防止烫伤。
8、等待5-10min待样品管稍冷却,并且气路内部气体组分稳定后,开电,打开电源开关,将电压调大至电流为100mA左右。
9、打开软件数据处理系统,检查测试界面右下角的[采样板状态]栏是否正常。设置[显示设置]和[试样设置]。注意,开电后再打开软件。
10、倒液氮(先倒少许,待杯体温度基本平衡后,再添加至距杯深2/3左右处。每次测试前应检查杯中液氮面位置,若低于1/3杯深,则需添加液氮。注意:液氮为危险品,常压温度为零下196℃,操作时应穿封闭皮鞋戴乳胶类手套,严禁戴线手套或穿凉鞋或拖鞋操作,以防液氮浸入线手套或进入鞋中将手脚冻伤)。
11、将液氮杯放在升降托上,若样品管上有上次水滴请擦干,以免引入污染液氮。
12、开电后3-5min左右仪器稳定,检查混气流量、衰减旋钮位置等是否符合要求。
13、通过粗细调零旋钮调零,然后点击[吸附],再逐个上升液氮杯,,即开始吸附过程。
14、待吸附平衡 后点击[完成]并[确定]。
15、先调零,然后点击[开始],等待3-5sen,下降*个液氮杯,用热水(25℃以上)开始解吸过程(注意:每个样品解吸完成后等待至少30-60sen后,先调零,然后开始下一个样品的解吸,即每个样品解吸前均要调零)。
16、测试过程自动结束,点击[确定],点击[结果]查看测试结果,点击[保存]保存测试数据,点击[打印]打印测试报告。若继续重复测组样品,则点击[新建],转第11步。
17、测试过程结束,将电压调为零,关闭电源开关。
18、关闭混气气源(关闭钢瓶总阀和减压阀阀门,若长期不使用则应泄掉减压阀内气体),注意:先关电后关气。
19、先关电关气后拆换样品管(不可在未关电的情况下拆卸样品管!),清理掉废旧样品,整理实验台,实验完毕

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